石油及其產品中氮含量的測定方法
2012-03-11
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石油中的氮化物大致分為堿性氮化物和非堿性氮化物兩大類。堿性氮化物包括吡啶類、喹啉類和吖啶類化合物等,非堿性氮化物包括酰胺類、吡咯類、吲哚類、咔唑類以及金屬卟啉類化合物等。
石油及其產品中氮含量的測定方法分為總氮測定方法和堿性氮測定方法。迄今為止,國內外有關總氮的測定方法已有數種,有代表性的有克氏定氮法、杜馬定氮法、微庫侖定氮法、化學發光定氮法及熱導定氮法等。幾種方法比較而言,對于氮含量較高的樣品的測定,熱導法、克氏定氮法和杜馬定氮法比較合適,但以熱導法為*,它不受氮化物類型的影響,測定結果較為可靠,且分析速度較快,操作方便。相比之下,克氏定氮法和杜馬定氮法都存在著不同程度的缺陷,如:克氏定氮法對于含N-O鍵和N-N鍵的化合物的測定結果往往偏低,且分析速度較慢;杜馬法的測定往往因樣品燃燒不*致使結果偏高。對于低含量樣品的測定,微庫侖定氮法和化學發光定氮法比較合適,它們的靈敏度較高,分析速度較快,而化學發光法的優點更為突出,它比微庫侖法具有更高的靈敏度,操作簡便且不受樣品中硫、氯元素的干擾。化學發光法是目前zui為的測定低含量氮(<1%)樣品的方法。